安捷伦GCMS气质联用仪的流程操作与数据解析实战指南
使用过程详解
开机准备与系统启动
气体检查：确保氦气/氮气纯度≥99.999%，压力稳定（0.4-0.6MPa），避免碳氢化合物污染。
仪器开机：依次启动计算机、气相色谱（如7890A）、质谱检测器（如5975C），开启分子涡轮泵抽真空（约2-4小时），待真空度达标（涡轮泵转速≥95%）后进入工作站。
环境要求：温度15-35℃，湿度40%-80%，避免电磁干扰。
系统调谐与校准
空气与水检查：通过调谐界面扫描m/z18（水）、28（氮）、32（氧），确保丰度≤5%（氮/氧）或≤10%（水），确认无漏气。
自动调谐：执行ATUNE.U调谐程序，优化EM电压（1200-2500V）、峰形（基峰≥300000）、半峰宽（0.55±0.10U），确保碎片离子对称性。
增益调谐：采用GainAutotune提升灵敏度，适用于复杂基质分析。
样品处理与进样
样品制备：选择合适溶剂（如甲醇、丙酮），溶解样品至浓度1-100μg/mL，避免颗粒物堵塞进样口。
进样参数：设置进样口温度（220-290℃）、分流比（50:1）、柱温程序（如初温60℃，升温速率10℃/min至280℃），载气流量1-2mL/min。
自动进样：使用自动进样器，确保进样精度≤1%。
数据采集与分析
扫描模式：全扫描（FullScan）用于定性，选择离子监测（SIM）用于定量，质荷比范围m/z50-1000。
数据处理：通过MassHunter软件进行峰检测、解卷积、谱库匹配（NIST库），结合内标法（如正构烷烃）进行定量，背景扣除提升信噪比。
结果验证：校准曲线线性相关系数≥0.99，回收率80%-120%，RSD≤10%。
安捷伦GCMS气质联用仪的关机与维护
放空程序：降低离子源（100℃）、四极杆（150℃）温度，关闭真空泵，待涡轮泵转速≤10%后断电。
日常维护：定期清洗进样口、更换隔垫/O型圈，烘烤离子源（300℃×2h）去除残留，检查色谱柱老化情况。
安全规范：佩戴防护装备，避免直接接触高温部件，废气/废液需专业处理。
技术亮点与优势
高灵敏度：采用HES2.0离子源，检出限达阿克级，适用于超痕量分析（如环境污染物、农药残留）。
高稳定性：镀金四极杆与JetClean智氢洁技术延长维护周期，减少停机时间。
智能软件：MassHunter13.0支持SWARM自动调谐、保留时间锁定，简化方法开发，提升数据一致性。
应用广泛：覆盖环境监测（VOCs、有机氯农药）、食品安全（风味物质、添加剂）、生物医药（代谢组学）等领域。
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